凝固點(diǎn)測(cè)定器 

型號(hào)：0613 

一、引用標(biāo)準(zhǔn) 
《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部 通則 0613 
二、測(cè)定器原理及說(shuō)明 
測(cè)定由液體凝結(jié)為固體時(shí)候，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的高溫度。某些藥品具有一定的凝點(diǎn)、純度變更,凝點(diǎn)亦隨之改變。測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。 
儀器裝置如圖。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長(zhǎng)約170mm的試管，用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm、長(zhǎng)約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住，通過(guò)軟木塞插人刻度為0.1℃的溫度計(jì)C與攪拌器D，溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm，然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。 
                           
三、儀器物料及數(shù)量 
1、內(nèi)管A 
2、外管B   
3、溫度計(jì)固定塞  
4、溫度計(jì)C  
5、攪拌器D（玻璃棒） 
6、1000ml燒杯   
7、固定蓋   

四、操作步驟 
1、取供試品（如為液體，量取15ml；如為固體，稱取15～20g，加微溫使熔融），置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)。 
2、再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高5～10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。 
3、將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜冷卻液。 
4、用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒鐘觀察溫度1次，至液體開(kāi)始凝結(jié)。 
5、停止攪拌并每隔5～10秒鐘觀察溫度1次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變，或微上升至高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)。 
注意：如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固，需另用少量供試品在較低溫度使凝固后，取少量作為母晶加到供試品中，方能測(cè)出其凝點(diǎn)。

凝固點(diǎn)測(cè)定器